蒙脫石陽離子交換容量的測(cè)定

測(cè)定CEC的方法很多，如定氮蒸鎦法、醋酸銨法、氯化銨-醋酸鈉法、氯化銨-無水乙醇法、氯化銨-氨水法、氯化鋇-硫酸法等。目前，蒙脫石CEC測(cè)定是依據(jù)國(guó)標(biāo)JC/T 593—1995
　　（蒙脫石試驗(yàn)方法）。具體方法如下：
　　（1）方法提要
　　用含指示陽離子NH4+的提取劑處理蒙脫石礦試樣，將試樣中可交換性陽離子全部置換進(jìn)入提取液中，并使試樣飽和吸附指示陽離子轉(zhuǎn)化成銨基上。將銨基土和提取液分離，測(cè)定提取液中的鉀、鈉、鈣及鎂等離子，則為相應(yīng)的交換性陽離子量。
　　（2）主要試劑和材料
　　a. 離心機(jī)：測(cè)量范圍為0～400r/min；
　　b. 磁力攪拌器：測(cè)量范圍為50～2 400r/min’
　　c. 鉀、鈉、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(0.01Na+、0.005Ca2+、0.005Mg2+、0.002K+)〕稱取0.5004g碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑)，0.201 5g氧化鎂(基準(zhǔn)試劑)，0.5844g氯化鈉(高純?cè)噭?/span>)和0.1491g氯化鉀(高純?cè)噭?/span>)于250mL燒杯中，加水后以少量稀鹽酸使之溶解(小心防止跳濺)。加熱煮沸趕盡二氧化碳，冷卻。將溶液移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移于干燥塑料瓶中保存；
　　d. 交換液：稱取28.6g氯化銨置于250mL水中，加入600mL無水乙醇，搖勻，用1+1氨水調(diào)節(jié)pH為8.2，用水稀釋至1L，即為0.5mol/L氯化銨-60%乙醇溶液。
　　e. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(0.01EDTA)〕：取3.72g乙二胺四乙酸二鈉，溶解于1 000mL水中。
　　標(biāo)定：吸取10mL0.01mol/L氯化鈣(基準(zhǔn)試劑)標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL燒杯中，用水稀釋至40～50mL左右。加入5mL4mol/L氫氧化鈉溶液，使pH≈12～13，加少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用EDTA溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。　　
　　c1= c2·V3/ V4
　　式中：
　　c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
　　c2——氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
　　V3——氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
　　V4——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
　　f. 洗滌液：50%乙醇，95%乙醇。
　　（3）試驗(yàn)步驟
　　稱取在115～110℃下烘干的試樣1.000g，置于100mL離心管中。加入20mL50%乙醇，在磁力攪拌器上攪拌3～5min取下，離心(轉(zhuǎn)速為300r/min左右)，棄去管內(nèi)清液，再在離心管內(nèi)加入50mL交換液，在磁力攪拌器上攪拌30min后取下，離心，清液收集到100mL容量瓶中。將殘?jiān)碗x心管內(nèi)壁用95%乙醇洗滌(約20mL)，經(jīng)攪拌離心后，清液合并于上述100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。殘?jiān)鼦壢ァ?/span>
　　交換性鈣、鎂的測(cè)定，取上述母液25mL，置于150mL燒杯中，加水稀釋至約50mL，加1mL1+1三乙醇胺和3～4mL4mol/L氫氧化鈉，再加少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色，記下讀數(shù)V5，然手用1+1鹽酸中和pH為7，再加氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=10)，再用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色記下讀數(shù)V6。
　　交換性鉀、鈉的測(cè)定：取25mL母液于100mL燒杯中，加入2～3滴1+1鹽酸，低溫蒸干。加入1mL1+1鹽酸及15～20mL水，微熱溶解可溶性鹽，冷卻后溶液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度、搖勻，在火焰光度計(jì)上測(cè)定鉀、鈉。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分取0、3、6、9、12、15mL鉀、鈉、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入2mL1+1鹽酸，用水稀釋至刻度、搖勻。在與試樣同一條件下測(cè)量鉀、鈉的讀數(shù)，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(此標(biāo)準(zhǔn)系列分別相當(dāng)于每100g樣中含有0、170、345、520、690、860mg的交換性鈉和0、60、120、175、240、295mg的交換性鉀。
　　（4）結(jié)果計(jì)算
　　鈣、鎂的含量按下式計(jì)算：
　　交換性鈣g/100g= （40c5V5）/（2.5m3）
　　交換性鎂g/100g=[ 24c5(V6-V5)]/ （2.5m3）
　　式中：
　　c5—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際摩爾濃度mol/L；
　　V6、V5—滴定時(shí)耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，mL；
　　m3——試樣質(zhì)量，g。
　　鉀、鈉的含量按(10)式計(jì)算：
　　交換性鉀(g/100g)= Kmg /（2.5m3）
　　交換性鈉(g/100g)= Namg/（2.5m3）
　　式中：
　　Kmg，Namg—由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鉀鈉的毫克數(shù)；
　　m3——試樣質(zhì)量，g