蒙脫石吸氨量的測(cè)定

用蒙脫石氨交換量的測(cè)定方法

原理：

將樣品與NH4CL溶液共熱，使NH4+被蒙脫石充分吸附，由于K+和NH4+是容易被蒙脫石所交換的離子，因此用KCL溶液洗滌樣品，NH4+被交換出來，NH4+（ka＜10－3）是一種極弱的酸，不能用堿直接滴定，加入甲醛使NH4+與甲醛反應(yīng)生成六亞甲基四胺酸和定量的強(qiáng)酸，因此可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，用酚酞作指示劑，各步離子反應(yīng)如下：

R—NH4++K+R—K++ NH4+

4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O

4OH—+（CH2）6N4H++3H+=（CH2）6N4+4H2O

試劑與溶液：

0.1000mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。

1mol/L NH4CL溶液，稱取NH4CL53.5g于1000mL燒杯中，加水溶解，稀釋至1000mL。

1mol/LKCl溶液：稱取KCl74.5g于1000mL燒杯中加水溶解，稀釋至1000mL。

中性甲醛，取37%甲醛50mL，加酚酞2滴，同上述NaOH滴定至剛出現(xiàn)微紅色。

1%AgNO3溶液，取0.1gAgNO3溶于1mL水中；

1%酚酞指示劑，取0.5g酚酞，溶解于50mL95%的乙醇中。

測(cè)定步驟：

稱取粉碎至80目的樣品1g（準(zhǔn)確至0.0002g）于300mL燒杯中，用量筒量取100mlNH4CL溶液倒入燒杯中，將燒杯置于可調(diào)溫的電爐上加熱至沸，保持微沸1小時(shí)，并每隔幾分鐘用玻璃棒攪動(dòng)，適當(dāng)補(bǔ)充水，取下燒杯，冷卻至室溫，用中速濾紙過濾，用蒸餾水洗滌樣品，直到無氯離子（用1%AgNO3檢驗(yàn)濾液，無明顯渾濁即可），最后將樣品全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，移去濾液，換以250mL三角瓶接受，用熱的KCL溶液以少量多次的原則充分淋洗漏斗內(nèi)樣品，淋洗至總體積約為100mL左右，加入10mL中性甲醛，放置5min，加入酚酞2滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，30s不退色，記下所耗NaOH的體積，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算：

 氨交換量（m mol/100g）= C×(v1-v2) /w ×100

式中：C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量的濃度，mol/L；

V1——滴定時(shí)所耗NaOH的體積，mL；

W——樣品重量，g；

V2——空白測(cè)定耗滴NaOH的體積，mL。

注意事項(xiàng)：

甲醛因空氣氧化，常含少量甲酸，應(yīng)先用NaOH中和，否則將使測(cè)定結(jié)果偏離。

滴定終點(diǎn)時(shí)，生成的（CH2）6N4是一種有機(jī)弱堿（Kb=4×10－9，經(jīng)計(jì)算，在理論終點(diǎn)的pH值約為8.5），　　故終點(diǎn)時(shí)的顏色由無色滴到略顯淺紅色即可。

甲醛與NH4+的縮合反應(yīng)在室溫下進(jìn)行較慢加甲醛后需放置數(shù)分鐘使反應(yīng)完全。

第一次洗滌樣品時(shí)，應(yīng)盡量在燒杯中進(jìn)行，這樣容易洗去氯離子，同時(shí)避免細(xì)的蒙脫石堵住濾紙孔位，影響過濾速度。