蒙脫石吸藍(lán)量的測(cè)定

一、吸藍(lán)量的測(cè)定

二  實(shí)驗(yàn)原理

在稀焦磷酸鈉溶液中加入試料，加熱微沸使其分散，然后以濾紙作外指示劑，用次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

三  試劑

  3.1 焦磷酸鈉溶液ρ(Na₄P₂O₇·10H₂O)＝10g／L：稱取10.00g焦磷酸鈉(Na₄P₂O₇·10H₂O )，置于250mL燒杯中，加水微沸使其溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，放置24h后使用。

  3.2 次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液c(C₁₆H₁₈N₃SCl)一0.0050mol／L。

  3.2.1通用配制法：稱取10.0000g市購(gòu)次甲基藍(lán)在93℃±3℃的烘箱中烘4h，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量，計(jì)算出次甲基藍(lán)游離水及結(jié)晶水的含量，按3.2.2測(cè)定出次甲基藍(lán)的含量，從而計(jì)算出市購(gòu)次甲基藍(lán)的純度。按純品次甲基藍(lán)(C₁₆H₁₈N₃SCl)1.599克折算出需稱出市購(gòu)次甲基藍(lán)的量，置于250mL，燒杯中，加水使其完全溶解(如次甲基藍(lán)不易溶解，可微熱，溫度不宜太高，以免次甲基藍(lán)變質(zhì))，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

 3.2.2仲裁配制法。

    3.2.2.1  次甲基藍(lán)含量的測(cè)定：稱取0.4000g次甲基藍(lán)(C₁₆H₁₈N₃SCl·3H₂O)置于250mL燒杯中，加入100mL水溶解。溶液加熱至75℃后，加入50mL重鉻酸鉀溶液[c(1／2 K₂Cr₂O₇)＝0.1mol／L]，燒杯置于75℃水浴中保溫5～10min。冷卻后再用已知質(zhì)量的4號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，用重鉻酸鉀溶液[c(1／2 K₂Cr₂O₇)＝0.1mol／L]洗凈燒杯，再洗滌沉淀物3～4次，再用重鉻酸鉀溶液[c(1／2 K₂Cr₂O₇)＝0.02mol／L]洗滌6～7次，最后用水洗滌1次。將玻璃砂芯漏斗和沉淀物置于120℃烘箱中烘1h，取出置于干燥器中冷卻，稱量。再烘0.5h，稱量，直至恒量。

   按式(1)計(jì)算次甲基藍(lán)含量：

    (1)

式中：m1——干燥后沉淀物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

      m——次甲基藍(lán)質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

0.8147——換算系數(shù)，分子質(zhì)量比2(C₁₆H₁₈N₃SCl)／(C₁₆H₁₈N₃S)₂Cr₂O₇。

    3.2.2.2按式(2)計(jì)算配制1000mL次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液所需要的次甲基藍(lán)用量：

 （2）

   稱取按式(2)計(jì)算的次甲基藍(lán)用量(C₁₆H₁₈N₃SCl·3H₂O ，精確至±0.0001g)，置于250mL燒杯中，加水完全溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，放置24h后使用。

四  測(cè)試步驟

    4.1試料：稱取粒徑小于0.074mm干燥試樣0.2000g。

    4.2  校正試驗(yàn)：隨同試料進(jìn)行同類型標(biāo)準(zhǔn)試樣的測(cè)試。

    4.3測(cè)試。

     4.3.1  將試料(5.1)置于已盛有50mL水的250mL錐形瓶中，搖動(dòng)使試料分散。再加入20mL焦磷酸鈉溶液(4.1)，搖勻。

     4.3.2  將盛有試料溶液的錐形瓶置于電爐上，加熱微沸5min，取下冷卻至室溫。

     4.3.3  用次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)滴定，開(kāi)始時(shí)可依次滴加5mL，逐次縮小至2～3mL，接近終點(diǎn)時(shí)，每次滴加0.5～1mL。每次滴加后，搖動(dòng)15～30s，用1mL移液管沾一滴試液滴于中速定量濾紙上，觀察在中央深藍(lán)色斑點(diǎn)周圍有無(wú)出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加，直至在深藍(lán)色斑點(diǎn)周圍剛剛出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)，再搖晃30s，再沾一滴試液滴于濾紙上，若淺綠色暈環(huán)仍不消失，即為滴定終點(diǎn)。記下滴定所消耗次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。

     4.3.4到終點(diǎn)后，可繼續(xù)滴加1～2mL次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)，若淺綠色暈環(huán)寬度增大，則表示終點(diǎn)判斷無(wú)誤。

五 測(cè)試結(jié)果的計(jì)算

5.1按式(3)計(jì)算吸藍(lán)量：

       ×0.3199 ×100                    (3)

式中：A_b——吸藍(lán)量的數(shù)值，單位為 (g／100g)；

    C——次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mo1／L)；

    V——滴定時(shí)所消耗次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

    m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

用吸藍(lán)量換算膨潤(rùn)土中蒙脫石的含量

由吸藍(lán)量換算膨潤(rùn)土中蒙脫石含量的經(jīng)驗(yàn)公式

  M= A_b/0.442

式中：M——試料中蒙脫石含量的數(shù)值，為質(zhì)量比(％)；

      A_b——吸藍(lán)量的數(shù)值，單位為 (g／100g)；

      K_M——換算系數(shù)，對(duì)蒙脫石而言為0.442。